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GB/T3554石油蜡微晶蜡含油量测定仪试验步骤

   日期:2024-12-26 14:03:02     浏览:2    
核心提示:GB/T3554石油蜡微晶蜡含油量测定仪试验步骤1、将具有代表性的样品用水浴或烘箱在70℃?100℃的温度下熔化,待样品*熔化后充分混合。 为了防止蜡在滴管顶部凝固,要将滴管预热,并迅速用滴管吸取L0 g土6 05 g熔化的蜡
GB/T3554石油蜡微晶蜡含油量测定仪试验步骤
1、将具有代表性的样品用水浴或烘箱在70℃?100℃的温度下熔化,待样品*熔化后充分混合。 为了防止蜡在滴管顶部凝固,要将滴管预热,并迅速用滴管吸取L0 g土6 05 g熔化的蜡样,小心地将 蜡样滴入预先称准至0.001 g洁净干燥的试管中,同时转动试管使试样均匀地凝固在试管底部,待试管 冷却至室温后称量,精确至0. 001 g0
注:用溶剂清洗干净的试管,其质量基本保持不变,因而可以知道试管的净重值,并能重复使用。
2、用移液管取15 mL 丁酮于试管中,在水浴中加热。试管中混合物液面与水浴液面相平齐,同时用 金属丝搅拌器上下搅拌,直到试样*溶解在溶剂中。溶解试样应迅速,以免由于溶剂加热时间过长而 致使溶剂损失过大。
注,有些高熔点的试样不能形成清晰的溶液,要不断地进行搅拌直至不溶物呈现均匀的云雾状。
3、将试管插入装有冰水的800 mL烧杯中,继续搅拌使蜡溶液呈糊状为止.取出搅拌器,从冰水浴 中取出试管,用干布擦干试管外壁进行称量,精确到至少0.1。
注:在这步操作中,溶剂的蒸发损失不应超过1%,试剂的质量是恒定的,当经过多次称量后,溶剂的质量大约为 11.9 g,这一数值可以做为恒定值。
4、将装有蜡-溶剂糊状物的试管放入一34. 5℃土1℃的恒温冷浴中,在此剧冷操作过程中,为了确保 蜡-溶剂糊状物非常均匀,又不在试管壁上形成蜡块或蜡结晶块,要用温度计连续搅拌,直至温度达到 一 31.7℃士 0.3℃。
5、从试管中取出温度计,并且将其在试管口停留片刻以流净残液。然后立即将在一34. 5℃士 1℃冷 浴中冷却至少10 min,洁净干燥的管式浸液过滤管插入试管中,过滤器的磨口接头要密封不漏气。将 称量瓶带盖称准至0. 000 1 g,然后取下瓶塞,将称量瓶放在过滤装置喷嘴下。
注:每一步骤都要很小心,以确保带塞称量瓶质量的准确性。s先要确定称量瓶的质量,用丁酮(6.1)清洗干燥的 称量瓶,用布擦干外部,并放在蒸发装置下干燥大约5 min,然后将称量瓶和瓶塞放在无干燥剂的干燥器内移 置天平附近,在称量前放置10 min,冷却.当称量瓶和瓶塞在蒸发装置下烘干后,要用钳子移取,瓶塞要轻取 轻放。
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